磷的測定

2025年01月30日 10:07山東盛泰儀器有限公司點擊量：49

磷的測定

原理：將試樣中的有機物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的[(NH₄)₃P0₄NH₄VO₃·16MoO₃]絡(luò)合物，在波長400 nm下進(jìn)行比色測定。

試劑：

1.鹽酸溶液：250ml濃鹽酸溶于750ml水中，即1+3鹽酸；

2.硝酸：濃硝酸；

3.釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g，加水200ml，加熱溶解，冷卻后再加人250ml硝酸，另稱取鉬酸銨25g，加水400ml，加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用，或者過濾后重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

方法步驟

1. 試樣的分解：稱取0.5-2g（準(zhǔn)確至0.0002g）試樣于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放入馬弗爐中于550℃下灼燒3h，取出坩堝，放在干燥器中冷卻30min，在盛灰坩堝中加入（1+3）的鹽酸10ml，3滴濃硝酸，在電爐上煮沸取下，待試樣溶解冷卻后，將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用蒸餾水將坩堝沖洗干凈，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。

2. 測定：準(zhǔn)確移取試樣分解液1~2ml于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10.00ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0ml溶液為參比，用1cm比色池，在400nm波長下，用分光光度計測定各溶液的吸光度。

結(jié)果計算：樣品中總磷的含量（%）按下式計算

P%=2AK/mV

式中：m——試樣的質(zhì)量；g

K——100ml溶液分取2ml檢測時對應(yīng)的系數(shù)

V——移取試樣分解液的體積；ml

A——吸光度值

注意事項：

1.試樣分解液必須靜置一段時間或干過濾方可測磷。

2.吸取時應(yīng)小心免使溶液流動混濁而影響比色結(jié)果。

3.對于高磷含量的飼料級礦物質(zhì)化合物（如）無需灰化，直接用酸溶液制備分解液，稱取量應(yīng)為0.25-0.30g，過高比色誤差大。

4.微量元素預(yù)混料無需煅燒可直接用鹽酸溶解。

5.應(yīng)保持比色皿的潔凈，如果比色皿不潔凈，可能為釩鉬酸銨沉淀或者磷與釩鉬酸銨形成的絡(luò)合物，應(yīng)使用濃硝酸浸泡，必要時煮沸。

6.對于數(shù)顯式(非指針式)分光光度計，應(yīng)每次調(diào)零后，測定0ml參比溶液的吸光光度值，可以自我檢驗上次實驗后容量瓶是否洗凈，以及溫度變化對參比溶液吸光度值的影響，如果變化過大應(yīng)重新繪制工作曲線。

7.指針式分光光度計應(yīng)保證被測溶液吸光度在0.3～0.7之間。

關(guān)鍵詞：光度計

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